真空試管封管機(jī)是目前被廣泛使用的合成方法

　　真空試管封管機(jī)將有機(jī)配體與金屬鹽、溶劑等加入到一端敞口一端封口的石英玻璃管中，把石英玻璃管放入液氮中冷卻，使溶液冷凍凍結(jié)，以便抽真空處理。在抽真空條件下，將石英玻璃管敞口的一端封好，使其內(nèi)部形成一個(gè)封閉的真空環(huán)境。將其放入設(shè)定好溫控程序準(zhǔn)確溫控爐中，待降溫至室溫冷卻后，析出晶體。由于玻璃管內(nèi)壁更為細(xì)膩且提供了無(wú)氧環(huán)境，該方法適合用于大骨架配體配合物的生長(zhǎng)，有利于形成外形較大、結(jié)構(gòu)完整和質(zhì)量?jī)?yōu)異的單晶，是目前被廣泛使用的合成方法。

　　水熱/溶劑熱合成法是目前合成MOFs的有效途徑。水熱/溶劑熱合成法是指：將配體、金屬鹽以及反應(yīng)溶劑等反應(yīng)物一起放入反應(yīng)容器中，在高溫高壓下（一般在300℃以內(nèi)），各組分溶解度的差異小，以及溶劑的粘度下降而導(dǎo)致擴(kuò)散作用加強(qiáng)，使得配合物趨于結(jié)晶、析出。在常溫常壓下溶解度較小的大骨架有機(jī)配體，非常適合水熱/溶劑熱法。通常情況下，該方法合成的晶體與室溫下的反應(yīng)相比，更容易生成高維的框架結(jié)構(gòu)。根據(jù)水熱/溶劑熱法合成過(guò)程中用到的反應(yīng)容器不同，又可以分為常見(jiàn)的反應(yīng)釜法和真空封管法兩種方法。

　　真空試管封管機(jī)隨著配位化學(xué)和材料化學(xué)的發(fā)展，超聲合成法，離子液法，固相反應(yīng)法，升華法、微波合成法和雙相合成法等新興的方法也已經(jīng)應(yīng)用到MOFs材料的合成中。各種不同的合成方法都有其自身的優(yōu)勢(shì)和不足，例如：微波合成法使用微波作為合成手段，在十幾分鐘或者幾十分鐘內(nèi)就可得到金屬配合物，省時(shí)高效。但由于反應(yīng)時(shí)間較短，得到的晶體往往較差，不能通過(guò)X-射線單晶衍射測(cè)定其結(jié)構(gòu)。應(yīng)用不同的合成方法，可能會(huì)形成不同結(jié)構(gòu)的配合物。因此，合成方法的選擇對(duì)MOFs的合成非常重要，甚至?xí)绊懫浣Y(jié)構(gòu)、性質(zhì)和性能。